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第五節(jié) 硝酸士的寧及其制劑的分析
一、鑒別
1.重鉻酸鉀反應(yīng) 加濃硫酸溶解后加重鉻酸鉀結(jié)晶，顯紫色。
2.硝酸鹽鑒別反應(yīng)
(1)加等量硫酸混和，冷后加硫酸亞鐵試液使成兩液層，界面呈棕色
(2)加硫酸與銅絲，加熱，發(fā)生紅棕色蒸氣
(3)滴加高錳酸鉀溶液，紫色不應(yīng)褪去，區(qū)別于亞硝酸鹽
二、特殊雜質(zhì)檢查
馬錢(qián)子堿經(jīng)硝酸與水混和液作用后，得紅色或紅棕色硝化產(chǎn)物。規(guī)定加硝酸與水混和液不得顯紅色或紅棕色
三、含量測(cè)定
1.原料藥 非水滴定法。滴定產(chǎn)物硝酸具有氧化性，可以破壞指示劑，采用電位法指示終點(diǎn)。
2.注射劑 紫外分光光度法，吸收系數(shù)法測(cè)定含量。
【A型題】
1《中國(guó)藥典》規(guī)定異煙肼中的游離肼雜質(zhì)檢查方法是
A HPLC B GC
C TLC D比色法
E比濁法
參考答案C
4鹽酸氯丙嗪的顏色檢查是控制
A氯化物 B氯丙嗪
C氧化物 D降解產(chǎn)物
E自由基產(chǎn)物
參考答案C
5檢查硫酸阿托品中莨菪堿的方法是
A旋光度測(cè)定法 B比旋度法
C比色法 D比濁法
E TLC
參考答案A
7非水滴定法測(cè)定硝酸士的寧含量時(shí)，指示終點(diǎn)方法是
A結(jié)晶紫指示液
B二甲基黃指示液
C永停終點(diǎn)法
D電位滴定法
E橙黃指示液
參考答案D
8在葡萄糖的比旋度測(cè)定中，加氨試液并放置10min的目的是
A使反應(yīng)進(jìn)行完全
B使達(dá)到變旋平衡
C使溶液濃度均勻
D使溶解完全
E使呈半縮醛結(jié)構(gòu)
參考答案B
9葡萄糖注射液中5-羥甲基糠醛檢查方法是
A沉淀法 B氧化還原法
C呈色法 D旋光度測(cè)定法
E紫外分光光度法，規(guī)定吸收波長(zhǎng)與相應(yīng)吸收度
參考答案E
10Kedde反應(yīng)是
A苷元不飽和內(nèi)酯側(cè)鏈反應(yīng)
Bα-去氧甲基五碳糖反應(yīng)
C乳糖特征反應(yīng)
D葡萄糖反應(yīng)
E蔗糖反應(yīng)
參考答案A
【B型題】
A HPLC內(nèi)標(biāo)法
B HPLC主成分自身對(duì)照法
C紫外分光光度對(duì)照品比較法
D紫外分光光度吸收系數(shù)法
E TLC
1奮乃靜片劑含量測(cè)定
2地西泮注射液含量測(cè)定
3地西泮注射液中分解產(chǎn)物檢查
4地西泮與氯氮卓片劑含量測(cè)定
參考答案1C 2A 3B 4D
A雙縮脲反應(yīng)
B Vitali反應(yīng)
C綠奎寧反應(yīng)
D甲醛硫酸反應(yīng)
E硝酸鹽反應(yīng)
5氨基醇特征反應(yīng)
6托烷生物堿特征反應(yīng)
7含氧喹啉衍生物特征反應(yīng)
8嗎啡特征反應(yīng)
參考答案5A 6B 7C 8D
【X型題】
1可采用非水滴定法測(cè)定含量的藥物有
A地西泮 B尼可剎米
C奮乃靜 D鹽酸氯丙嗪
E氯氮卓
參考答案ABCDE
2硫酸奎寧的鑒別試驗(yàn)有
A與稀硫酸產(chǎn)生熒光反應(yīng)
B硫酸鹽反應(yīng)
C紅外光譜法
D紫外光譜法
E綠奎寧反應(yīng)
參考答案ABCE
3鹽酸嗎啡中其他生物堿雜質(zhì)包括的成分有
A可待因 B蒂巴因
C罌粟堿 D那可汀
E罌粟酸
參考答案ABCD
4中國(guó)藥典2000版采用紫外分光光度法測(cè)定的藥物有
A鹽酸嗎啡片
B硫酸奎寧片
C硫酸阿托品注射液
D硝酸士的寧注射液
E對(duì)乙酰氨基酚
參考答案ADE
5熒光分析法可測(cè)定的藥物
A地高辛 B洋地黃毒苷片
C地高辛片 D洋地黃毒苷
E葡萄糖注射液
參考答案BC
6葡萄糖中特殊雜質(zhì)是
A亞硫酸鹽
B可溶性淀粉
C糊精
D蛋白質(zhì)
E澄清度與顏色
參考答案ABCDE
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