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2014執(zhí)業(yè)藥師《藥物分析》章節(jié)復(fù)習(xí):第四章(第3節(jié))

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  第三節(jié) 氧化還原滴定法

  一、碘量法

  以碘為氧化劑,或以碘化物作為還原劑進(jìn)行滴定的方法。

  (一)基本原理

  1.直接碘量法:用碘滴定液直接滴定,用于測定具有較強(qiáng)還原性的藥物。只能在酸性、中性或弱堿性溶液中進(jìn)行。用淀粉指示劑指示終點(diǎn)。

  2.剩余碘量法:在供試品中加入定量過量碘滴定液,待I2與測定組分反應(yīng)完全后用硫代硫酸鈉滴定剩余的碘,根據(jù)與藥物作用的碘量計(jì)算藥物含量。

  需作空白實(shí)驗(yàn),淀粉指示劑在近終點(diǎn)時加入。

  3.置換碘量法:用于強(qiáng)氧化劑的測定。在供試品中加入碘化鉀,氧化劑將其氧化成碘,用用硫代硫酸鈉滴定。

  需作空白實(shí)驗(yàn)。

  (二)滴定液配制

  1.碘滴定液:碘與碘化鉀共同配制,以基準(zhǔn)三氧化二砷標(biāo)定。加入大量KI增加碘的溶解度,降低碘的揮發(fā)性;加入鹽酸去除碘酸鹽雜質(zhì),防止發(fā)生自身氧化還原反應(yīng)。

  2.硫代硫酸鈉滴定液:新沸冷水配制,加少量無水碳酸鈉作穩(wěn)定劑,采用置換碘量法標(biāo)定。加少量碳酸鈉使溶液呈弱堿性,抑制細(xì)菌生長,防止硫代硫酸鈉分解。

  二、鈰量法

  (一)基本原理

  應(yīng)用硫酸鈰作為滴定劑,要求在酸性溶液中進(jìn)行。

  滴定無色樣品時可利用Ce4+本身黃色指示終點(diǎn),但靈敏度不高;使用鄰二氮菲指示劑時,要求測定組分還原性比指示劑強(qiáng)。

  (二)滴定液配制

  硫酸鈰滴定液用基準(zhǔn)三氧化二砷標(biāo)定。

  標(biāo)定時加NaOH為了使As2O3溶解,加過量鹽酸中和NaOH并使溶液呈酸性,加一氯化碘起催化作用,加快反應(yīng)速度。

  (三)應(yīng)用

  不受制劑中淀粉、糖類的干擾,適合片劑、糖槳劑等

  三、亞硝酸鈉滴定法

  亞硝酸鈉在鹽酸存在條件下與具有芳伯氨基化合物發(fā)生重氮化反應(yīng),定量生成重氮鹽。

  滴定條件:

  (1) 過量鹽酸:加快反應(yīng)速度,重氮鹽在酸性條件下穩(wěn)定,防止偶氮化合物形成;酸度過高會阻礙芳伯氨基游離

  (2) 室溫(10℃~30℃)條件:溫度過高使亞硝酸逸失,過低反應(yīng)速度太慢

  (3) 滴定時加入KBr作為催化劑

  (4) 滴定方式:開始時滴定管尖端插入液面下,在攪拌下迅速加入,避免亞硝酸損失。近終點(diǎn)時滴定管提出液面,淋洗、緩慢滴定。

  (5) 終點(diǎn)指示法:永停滴定法

  亞硝酸鈉滴定液使用基準(zhǔn)對氨基苯磺酸標(biāo)定。

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