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第三章 物理常數(shù)測(cè)定法
一、熔點(diǎn)測(cè)定法
不同的物質(zhì)及不同的純度有不同的熔點(diǎn)。所以熔點(diǎn)的測(cè)定是辨認(rèn)物質(zhì)及其純度的重要方法之一。
1.熔點(diǎn)的定義：初熔至全熔時(shí)的溫度，其實(shí)質(zhì)是熔距(固態(tài)變?yōu)橐簯B(tài)時(shí)的溫度)。
“初熔”系指供試品在毛細(xì)管內(nèi)開始局部液化有明顯液滴時(shí)的溫度。
“全熔”系指供試品全部液化時(shí)的溫度。
2.測(cè)定方法:
第一法測(cè)定易粉碎的固體藥品。
(1)應(yīng)按照各藥品項(xiàng)下干燥失重的條件進(jìn)行干燥。
(2)不檢查干燥失重、熔點(diǎn)范圍低限在135℃以上、受熱不分解的供試品,可采用105℃干燥;
(3)熔點(diǎn)在135℃以下或受熱分解的供試品，可在五氧化二磷干燥器中干燥或用其他適宜的干燥方法。
(4)熔點(diǎn)測(cè)定用毛細(xì)管一端熔封;
第二法 測(cè)定不易粉碎的固體藥品。(吸入兩端開口的毛細(xì)管，同第一法，但管端不熔封);
第三法 測(cè)定凡士林或其他類似物質(zhì)。
3.注意點(diǎn)：
(1)毛細(xì)管規(guī)格大小符合規(guī)定
(2)傳溫液：80℃以下用水，80℃以上用硅油或液狀石蠟;
(3)溫度計(jì)為分浸型，具有0.5℃刻度，應(yīng)校正;
(4)控制調(diào)節(jié)升溫速度，正確讀數(shù)。
二、旋光度測(cè)定法
三、折光率測(cè)定法
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旋光度測(cè)定法 |
折光率測(cè)定法 |
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定 義 與 原 理 |
比旋度：偏振光透過長(zhǎng)1dm并每1ml中含有旋光性物質(zhì)1g的溶液，在一定波長(zhǎng)與溫度下測(cè)得的旋光度。 對(duì)液體樣品 [a]D＝a /ld 對(duì)液體樣品 [a]D＝100a/ Cl C=100a/[a]Dl 式中 [a]為比旋度；D為鈉光譜的D線；l為測(cè)定管長(zhǎng)dm；a為測(cè)得旋光度；d為相對(duì)密度；c為濃度g/100ml |
折光率：指光線在空氣中進(jìn)行的速度與在供試品中進(jìn)行速度的比值。是光線入射角的正弦與折射角的正弦的比值 n＝ sini/ sinr 折光率因溫度或光線波長(zhǎng)不同而變，溫度升高,折光率變��；光線的波長(zhǎng)越短，折光率就越大。 折光率以ntD表示，D為鈉光譜的D線，t為測(cè)定時(shí)的溫度。 |
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儀器 |
旋光計(jì) |
阿培氏折光計(jì) |
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條件 |
1.溫度20±0.5℃； 2.光源：鈉光譜的D線(589.3nm)； 3.測(cè)定管長(zhǎng)度為1dm(用其他管長(zhǎng)，應(yīng)換算)。 |
1.溫度20℃； 2.光源：鈉光譜的D線(589.3nm)； 3.水折光率20，25，40℃為1.3330，1.3325，1.3305。 |
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注 意 點(diǎn) |
1.每次測(cè)前后以溶劑作空白校正，零點(diǎn)有變應(yīng)重測(cè)； 2.供試液應(yīng)澄明否則應(yīng)濾過，注入液勿使發(fā)生氣泡。 3.用標(biāo)準(zhǔn)石英旋光管檢定，讀數(shù)至0.01。 |
1.測(cè)前折光計(jì)讀數(shù)應(yīng)以校正用棱鏡或水進(jìn)行校正； 2.測(cè)量后再重復(fù)讀數(shù)，3次讀數(shù)均值即為供試品的折光率。 3.折光計(jì)用棱鏡(讀數(shù)至0.0001，測(cè)量范圍1.3～1.7) |
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應(yīng)用 |
1.區(qū)別或檢查某些藥品的純雜程度(比旋度，雜質(zhì)檢查) 2.含量測(cè)定 |
1.區(qū)別不同的油類或檢查某些藥品的純雜程度。 2.含量測(cè)定 |
四、pH值測(cè)定法
1.基本原理
Nernst方程
其中K’’為電極常數(shù);R為氣體常數(shù);T為絕對(duì)溫度;F為法拉第常數(shù)，在25℃時(shí)E=K’’-0.059pH，即在一定條件下，E和pH有線性關(guān)系。
測(cè)定pH時(shí)，玻璃電極、待測(cè)溶液和指示電極如飽和甘汞電極組成原電池 (-)玻璃電極 | 待測(cè)溶液 | SCE(+)
電池電動(dòng)勢(shì)ε=ESCE-E，則可由測(cè)得的電動(dòng)勢(shì)計(jì)算溶液pH值。
在測(cè)定前需用已知pH的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液對(duì)儀器進(jìn)行定位，使讀數(shù)恰好為標(biāo)準(zhǔn)緩沖液pH，相當(dāng)于測(cè)定( )的值。選用的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液pH值應(yīng)盡可能與待測(cè)溶液pH值接近。
二、注意事項(xiàng)
1. 酸度計(jì)測(cè)定pH以玻璃電極為指示電極
2. 用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液對(duì)儀器進(jìn)行校正。校正時(shí)選擇二種pH值相差3個(gè)單位的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液。取與供試品pH接近的第一種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液對(duì)儀器進(jìn)行定位，取第二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液進(jìn)行測(cè)定，誤差不大于0.02pH單位。
3.更換緩沖液或供試液前充分洗滌電極，吸干水份
4.測(cè)定高pH供試品應(yīng)注意堿誤差。應(yīng)使用鋰玻璃制成的玻璃電極
5.配制緩沖液和供試品的水應(yīng)是新沸冷蒸餾水。
6.標(biāo)準(zhǔn)緩沖液保持2-3個(gè)月，出現(xiàn)混濁、發(fā)霉、沉淀不能使用
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