2014年執(zhí)業(yè)藥師《藥學(xué)專業(yè)一》藥物分析學(xué)重點(diǎn)(14)

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　　一般雜質(zhì)的檢查方法

　　1、 氯化物的檢查：利用氯化物在硝酸酸性溶液中與硝酸銀試液作用，生成氯化物的白色混濁比色。

　　以50ml中含硝酸10 ml為宜。以內(nèi)消法消除顏色干擾。

　　2、 硫酸鹽檢查法：是利用 SO 與氯化鋇在鹽酸酸性溶液中生成硫酸鋇的白色渾濁液，比較。

　　加鹽酸防碳酸鋇或磷酸鋇沉淀生成，50ml中含稀鹽酸2 ml ，PH =1 。內(nèi)消法

　　3、 鐵鹽檢查法：中國藥典采用硫氰酸鹽法檢查藥物中的鐵鹽雜質(zhì)。鐵鹽在鹽酸酸性溶液中與硫氰酸銨生成可溶性硫氰酸鐵配位離子，比較。50ml中含稀鹽酸4 ml為宜。

　　4、 重金屬檢查法：指在實(shí)驗(yàn)條件下能與S 作用顯色的金屬雜質(zhì)，以鉛為代表。

　　藥典收載四法：

　　第一法：硫代乙酰胺法：用醋酸鉛緩沖液(PH 3)，以硝酸鉛配制標(biāo)準(zhǔn)鉛貯備液，用外消色法。

　　用于在實(shí)驗(yàn)條件下供試品澄清、無色、對檢查無干擾或經(jīng)處理后對檢查無干擾的藥物。

　　第二法：是將供試品熾灼破壞后檢查或取熾灼殘?jiān)逻z留的殘?jiān)M(jìn)行檢查的方法。用于水、乙醇中難溶或能與重金屬離子形成配位化合物而干擾檢查的有機(jī)藥物。500---600 C

　　第三法：用于難溶于稀酸但能溶于堿性水溶液(磺胺類、巴比妥類) NaOH +水+NaS

　　第四法：微孔濾膜法。形成鉛斑比較。

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