2014<藥學(xué)專業(yè)知識(shí)一>藥物分析：醋酸地塞米松

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　　醋酸地塞米松的分析

　　(一)鑒別環(huán)

　　1.與堿性酒石酸銅試液反應(yīng) C17-α-醇酮基具有還原性，生成橙紅色氧化亞銅沉淀

　　2.與硫酸反應(yīng) 在堿性條件下水解生成醋酸，與硫酸存在下與乙醇發(fā)生酯化反應(yīng)，具乙酸乙酯香氣。

　　3.有機(jī)氟化物反應(yīng) 氧瓶燃燒法破壞后轉(zhuǎn)變?yōu)闊o機(jī)F-，在醋酸-醋酸鈉緩沖液中，與茜素氟藍(lán)和硝酸亞鈰形成藍(lán)紫色配合物。

　　4.紅外光譜法

　　(二)特殊雜質(zhì)檢查

　　1.其他甾體 HPLC自身稀釋對(duì)照法

　　2.硒 合成路線中使用二氧化硒脫氫，該物質(zhì)對(duì)人體有劇毒。按藥典附錄硒檢查法，測(cè)定吸收度，限度0.005%。

　　藥物用氧瓶燃燒法進(jìn)行有機(jī)破壞，硒成為高價(jià)氧化物(SeO3)，被硝酸溶液吸收，再用鹽酸羥胺將Se6+還原為Se4+，在pH2.0的條件下，加二氨基萘試液反應(yīng)100分鐘，生成4,5-苯并苯硒二唑，用環(huán)己烷提取后在378nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，應(yīng)不得大于對(duì)照液的吸收度。

　　(三)含量測(cè)定

　　HPLC，內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算含量。內(nèi)標(biāo)甲睪酮

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