2014<藥學(xué)專業(yè)知識(shí)一>藥物分析：pH值測(cè)定法

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　　pH值測(cè)定法

　　考點(diǎn)1：PH值的基本概念和原理

　　pH值測(cè)定法

　　pH = -lg [H+]

　　指示電極：電極電位能隨溶液中待測(cè)離子活度的變化而變化，常用玻璃電極。

　　參比電極：電極電位不受溶液組成變化的影響且穩(wěn)定，作指示電極電位的參比基準(zhǔn)。

　　測(cè)定溶液的pH值時(shí)，組成的原電池：

　　(一)玻璃電極 |待測(cè)溶液| SCE(+)

　　考點(diǎn)2：測(cè)定方法

　　(1)pH – mV選擇

　　(2)溫度補(bǔ)償：溫度對(duì)PH有影響，因此測(cè)定時(shí)需要調(diào)節(jié)到測(cè)量時(shí)的溫度

　　25℃ 時(shí)，改變一個(gè)pH值，相當(dāng)于電動(dòng)勢(shì)要改變59mV;

　　15℃ 時(shí)，改變一個(gè)pH值，相當(dāng)于電動(dòng)勢(shì)要改變57mV;

　　(3)定位

　　須預(yù)先用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液對(duì)儀器進(jìn)行校正(定位)，用定位調(diào)節(jié)鈕調(diào)節(jié)，使pH示值與標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的pH值一致。

　　用兩點(diǎn)法進(jìn)行校正，使所測(cè)的溶液PH值在兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液之間。

　　藥典規(guī)定的五種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液：草酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液、苯二甲酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液、磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液、硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液及氫氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。

　　(4)測(cè)定

　　考點(diǎn)3：注意事項(xiàng)

　　(1)測(cè)定前，選擇2種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，相差約3個(gè)pH單位，使供試液的pH值處于二者之間;

　　(2)取接近供試液pH的第一種標(biāo)準(zhǔn)溶液校正;

　　(3)用第二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液核對(duì)，誤差應(yīng)小于 ±0.02pH單位;

　　(4)每次更換溶液，需用水洗滌電極，再吸干水;

　　(5)測(cè)定高pH值時(shí)，有堿誤差影響。使用鋰玻璃電極;

　　(6)對(duì)弱緩沖溶液的測(cè)定，先用苯二甲酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正后測(cè)定，pH值讀數(shù)在1分鐘之內(nèi)不超過(guò)±0.05單位，然后再用硼砂校正，二次pH值的讀數(shù)不應(yīng)超過(guò)0.1，結(jié)果取平均值。

　　(7)用新沸過(guò)的放冷的純化水，pH值應(yīng)為 5.5 ～ 7.0;

　　(8)緩沖溶液保存2至3個(gè)月，如有渾濁、沉淀等則不可使用

　　06-09考題分析

　　共6分，最佳選擇題6分，配伍選擇題0分，多項(xiàng)選擇題0分

　　1.熔點(diǎn)的定義(09)

　　2.比旋度的計(jì)算(06、08)

　　3.折光率的測(cè)定要求(07)

　　4.PH計(jì)校正(07、08)

　　最佳選擇題

　　測(cè)定某藥物的比旋度，若供試品溶液的濃度為10.0 mg/ml，樣品管長(zhǎng)度為2 dm，測(cè)得的旋光度值為+2.02°，則比旋度為(　)

　　A.+2.02°

　　B.+10.1°

　　C.+20.2°

　　D.+101°

　　E.+202°

　　『正確答案』D

　　『答案解析』根據(jù)比旋度的計(jì)算公式[α]D20=100α/(L×C)進(jìn)行計(jì)算，首先將濃度換算成g/100ml的單位，10.0mg/ml=1g/100ml。[α]D20=100*2.02/(2×1)=101。

　　用旋光度測(cè)定法檢查硫酸阿托品中的莨菪堿的方法如下：配制硫酸阿托品溶液(50mg/ml)，按規(guī)定方法測(cè)定其旋光度，不得超過(guò)-0.40℃，試計(jì)算莨菪堿的限量為(已知莨菪堿的比旋度為-32.5℃)(　)

　　A.24.6%

　　B.12.3%

　　C.49.2%

　　D.6.1%

　　E.3.0%

　　『正確答案』A

　　『答案解析』已知[α]D20=32.5，C=50mg/ml=5g/100ml，α=0.4，所以C=100*α/ [α]D20 /C =100*0.4/32.5/5=24.6%

　　按照《中國(guó)藥典》對(duì)熔點(diǎn)的定義，按照規(guī)定方法測(cè)定的溫度中，可作為藥物熔點(diǎn)的溫度是(　)

　　A.初融時(shí)的溫度

　　B.熔融時(shí)的溫度

　　C.全熔時(shí)的溫度

　　D.熔融同時(shí)分解的溫度

　　E.局部熔化時(shí)的溫度

　　『正確答案』D

　　用酸度計(jì)測(cè)定溶液的pH值，測(cè)定前應(yīng)用pH值與供試液較接近的一種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液，調(diào)節(jié)儀器旋鈕，使儀器pH示值與標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的pH值一致，此操作步驟稱為(　)

　　A.調(diào)節(jié)零點(diǎn)

　　B.校正溫度

　　C.調(diào)節(jié)斜率

　　D.平衡

　　E.定位

　　『正確答案』E

　　用酸度計(jì)測(cè)定溶液的ph值時(shí)，應(yīng)先對(duì)儀器進(jìn)行校正，校正時(shí)應(yīng)使用(　)

　　A.任何一種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液

　　B.任何兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液

　　C.與供試液的ph值相同的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液

　　D.兩種ph值相差約3個(gè)單位的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液，并使供試液的ph值處于兩者之間

　　E.兩種ph值相差約5個(gè)單位的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液，并使供試液的ph值處于二者之間

　　『正確答案』D

　　測(cè)定溶液的pH值時(shí)，儀器定位后，要用第二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液核對(duì)儀器示值，誤差應(yīng)不大于多少個(gè)pH單位(　)

　　A.±0.05pH

　　B.±0.04pH

　　C.±0.03pH

　　D.±0.02pH

　　E.±0.01Ph

　　『正確答案』D

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