第三節(jié) 氧化還原滴定法
氧化還原滴定法:
氧化還原滴定法是以氧化還原反應為基礎的一類滴定方法。
指示劑:自身指示劑、特殊指示劑和氧化還原指示劑。
藥品檢驗中應用較多氧化還原滴定:碘量法、鈰量法及亞硝酸鈉滴定法。
考點1:碘量法
1.直接碘量法:
滴定反應:標準I2液+還原性藥物→2I-
滴定液:碘滴定液——標定用基準物質(zhì)三氧化二砷
終點判斷:淀粉指示劑;I2自身
滴定條件:中性、酸性、弱堿性
2.間接碘量法:
(1)置換碘量法:氧化性藥物+I-→I2
(過量KI)
I2+Na2S2O3→Na2S4O6+2I-
滴定液:硫代硫酸鈉滴定液——標定用基準物質(zhì)重鉻酸鉀
終點判斷:淀粉指示劑(近終點時加入)
(2)剩余碘量法:強還原性藥物+I2→2I-
(過量)
I2(剩余)+Na2S2O3→Na2S4O6+2I-
滴定液:碘滴定液+硫代硫酸鈉滴定液
終點判斷:淀粉指示劑(近終點時加入)
用碘量法分析的藥物:維生素C
考點2:鈰量法
滴定反應:Ce4++e Ce3+
淡黃色 無色
滴定液:硫酸鈰滴定液——標定用基準物質(zhì)三氧化二砷
終點判斷:自身指示劑;鄰二氮菲亞鐵
反應條件:酸性
用鈰量法分析的藥物:硝苯地平
考點3:亞硝酸鈉滴定法
滴定反應:Ar-NH2 +NaNO2 +2HCl→[Ar-N+≡N]Cl + NaCl +2H2O
芳伯胺→重氮化反應
滴定液:亞硝酸鈉滴定液——標定用基準物質(zhì)對氨基苯磺酸
終點判斷:永停滴定法、外指示劑法(碘化鉀-淀粉試紙)
反應條件:
(1)酸的種類與濃度:HBr> HCl> H2S04或HN03 酸度也不宜過高
(2)反應溫度與滴定速度:溫度太高,亞硝酸揮發(fā)和分解;溫度過低,反應的速度太慢。
滴定速度前快后慢:
(3)加入溴化鉀的作用:加快重氮化反應
用亞硝酸滴定法分析的藥物:鹽酸普魯卡因、磺胺甲惡唑、磺胺嘧啶、
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