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2013執(zhí)業(yè)藥師《藥學(xué)專(zhuān)業(yè)知識(shí)一》藥物分析學(xué)考點(diǎn)2

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  第二章 藥物分析的基礎(chǔ)知識(shí)

  第一節(jié) 藥品檢驗(yàn)的基本知識(shí)

  一、藥品檢驗(yàn)工作的程序

  1.取樣:應(yīng)考慮取樣的科學(xué)性、真實(shí)性和代表性。

  樣品總件數(shù)為X,

  n≤3,應(yīng)每件取樣

  n≤300,取樣件數(shù)為 +1

  n>300,取樣件數(shù)為 /2+1

  2.檢驗(yàn):鑒別、檢查、含量測(cè)定。

  3.記錄和報(bào)告:檢驗(yàn)記錄應(yīng)有供試品信息、檢驗(yàn)依據(jù);取樣、報(bào)告日期;檢驗(yàn)項(xiàng)目、數(shù)據(jù)、結(jié)果;結(jié)論判定;檢驗(yàn)者簽字或蓋章。

  檢驗(yàn)報(bào)告書(shū)內(nèi)容有供試品信息,檢驗(yàn)依據(jù)、取樣、報(bào)告日期,檢驗(yàn)結(jié)果、結(jié)論,檢驗(yàn)者、復(fù)核者及有關(guān)負(fù)責(zé)人簽名或蓋章。

  二、計(jì)量?jī)x器認(rèn)證的要求

  國(guó)家對(duì)社會(huì)公用計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器具、企業(yè)、部門(mén)用最高計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器具,以及列入強(qiáng)制檢定目錄的工作計(jì)量器具實(shí)行強(qiáng)制檢定。其他計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器具,使用單位應(yīng)當(dāng)自行定期檢定或送計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)檢定,縣級(jí)以上政府計(jì)量行政部門(mén)監(jiān)督檢查。

  三、常用分析儀器的使用和校正

  1.分析天平

  稱(chēng)量的相對(duì)誤差應(yīng)小于千分之一,根據(jù)取樣量選用感量0.1、0.01、0.001mg三種。

  方法有減量法、增量法兩種。

  2.玻璃儀器

  容量瓶:允差為容積的千分之一

  移液管:100ml(±0.10ml);50ml(±0.08ml);25ml(±0.05ml)

  滴定管:50ml(±0.05ml);25ml(±0.03ml);10ml(±0.02ml)

  5ml(±0.01ml)

  第二節(jié) 藥物分析數(shù)據(jù)的處理

  一、誤差

  1.真值 指某物理量客觀(guān)存在的確定值,它通常是未知的。由于誤差的客觀(guān)存在,真值一般是無(wú)法測(cè)得的。

  測(cè)量次數(shù)無(wú)限多時(shí),根據(jù)正負(fù)誤差出現(xiàn)的概率相等的誤差分布定律,在不存在系統(tǒng)誤差的情況下,它們的平均值極為接近真值。故在實(shí)驗(yàn)科學(xué)中真值的定義為無(wú)限多次觀(guān)測(cè)值的平均值。

  2.誤差 測(cè)量值和真實(shí)值的偏離。誤差越小,準(zhǔn)確性越高

  (1)絕對(duì)誤差:測(cè)量值和真實(shí)值之差?梢允钦,也可以是負(fù)值,其單位與測(cè)量值單位相同。

  以χ代表測(cè)量值,μ代表真實(shí)值,絕對(duì)誤差δ為:

  δ=χ-μ

  (2)相對(duì)誤差:誤差在測(cè)量值中所占比例,相對(duì)誤差沒(méi)有單位,便于比較。

  相對(duì)誤差=絕對(duì)誤差/真實(shí)值×100%

  3. 誤差的分類(lèi)

  根據(jù)誤差的性質(zhì)和產(chǎn)生的原因,可將誤差分為系統(tǒng)誤差、隨機(jī)誤差二類(lèi)。

  二、有效數(shù)字

  1.有效數(shù)字:實(shí)驗(yàn)測(cè)量中所使用的儀器儀表只能達(dá)到一定的精度,因此測(cè)量或運(yùn)算的結(jié)果不可能也不應(yīng)該超越儀器儀表所允許的精度范圍。分析工作中實(shí)際能測(cè)量到的數(shù)字稱(chēng)為有效數(shù)字,只能具有一位存疑值。

  有效數(shù)字的表示:應(yīng)注意非零數(shù)字前面和后面的零。0.009140km前面的三個(gè)零不是有效數(shù)字,它與所用的單位有關(guān)。非零數(shù)字后面的零是否為有效數(shù)字,取決于最后的零是否用于定位。

  2.有效數(shù)字的修約

  (1) 四舍六入五成雙

  (2) 只允許對(duì)原測(cè)量值一次修約至所需位數(shù)

  (3) 運(yùn)算過(guò)程中可多保留一位有效數(shù)字,計(jì)算出結(jié)果后再修約至應(yīng)有有效數(shù)字位數(shù)。

  誤差分類(lèi) 誤差性質(zhì) 產(chǎn)生原因 減小或消除方法

  系統(tǒng)誤差 儀器誤差 分析過(guò)程中由于某些恒定的或按一定規(guī)律起作用的因素所形成的誤差。相同條件下作平行測(cè)定。 由于儀器或工具本身不精密而造成,即指示的數(shù)值不準(zhǔn)確。 校正儀器,采用校正值。

  試劑誤差 測(cè)定時(shí)必然會(huì)重復(fù)出現(xiàn),使測(cè)定結(jié)果系統(tǒng)偏高或偏低?赏ㄟ^(guò)實(shí)驗(yàn)設(shè)法減小。決定測(cè)試的準(zhǔn)確度。 試劑純度不夠或標(biāo)定欠準(zhǔn)確。 進(jìn)行空白試驗(yàn),采用高純度試劑,準(zhǔn)確予以標(biāo)定。

  方法誤差 測(cè)定的方法本身不完善,如反應(yīng)不完全或有副反應(yīng),計(jì)算公式不完全符合真實(shí)情況等 采用標(biāo)準(zhǔn)方法與所用方法進(jìn)行對(duì)照。

  操作誤差 由于操作人員的主觀(guān)偏見(jiàn)或視覺(jué)辨別能力差,以及操作不當(dāng)而造成的,如滴定時(shí)讀數(shù)方法,滴定終點(diǎn)的判斷等。 嚴(yán)格訓(xùn)練,提高操作人員的技術(shù)水平。

  隨機(jī)誤差 在測(cè)試過(guò)程中一系列的有關(guān)因素微小的隨機(jī)波動(dòng)而形成的,不可避免且無(wú)法校準(zhǔn)的。決定分析結(jié)果的精密度 由偶然的、難以預(yù)料的和無(wú)法控制的因素而造成,如環(huán)境溫度波動(dòng)、空氣濕度、氣壓的變化等 對(duì)同一試樣進(jìn)行多次重復(fù)測(cè)量,如已對(duì)系統(tǒng)誤差進(jìn)行校準(zhǔn),則多次測(cè)量的平均值將接近真實(shí)值。

  3.運(yùn)算法則

  (1)加、減法運(yùn)算

  有效數(shù)字進(jìn)行加、減法運(yùn)算時(shí),按照小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)最少的保留其他個(gè)數(shù)位數(shù)。

  (2)乘、除法運(yùn)算

  兩個(gè)量相乘(相除)的積(商),其有效數(shù)字位數(shù)與各數(shù)中有效數(shù)字位數(shù)最少的相同。

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