2013執(zhí)業(yè)藥師《藥學專業(yè)知識一》藥物分析學考點2

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　　第二章 藥物分析的基礎(chǔ)知識

　　第一節(jié) 藥品檢驗的基本知識

　　一、藥品檢驗工作的程序

　　1.取樣：應考慮取樣的科學性、真實性和代表性。

　　樣品總件數(shù)為X，

　　n≤3，應每件取樣

　　n≤300，取樣件數(shù)為 +1

　　n>300，取樣件數(shù)為 /2+1

　　2.檢驗：鑒別、檢查、含量測定。

　　3.記錄和報告：檢驗記錄應有供試品信息、檢驗依據(jù);取樣、報告日期;檢驗項目、數(shù)據(jù)、結(jié)果;結(jié)論判定;檢驗者簽字或蓋章。

　　檢驗報告書內(nèi)容有供試品信息，檢驗依據(jù)、取樣、報告日期，檢驗結(jié)果、結(jié)論，檢驗者、復核者及有關(guān)負責人簽名或蓋章。

　　二、計量儀器認證的要求

　　國家對社會公用計量標準器具、企業(yè)、部門用最高計量標準器具，以及列入強制檢定目錄的工作計量器具實行強制檢定。其他計量標準器具，使用單位應當自行定期檢定或送計量檢定機構(gòu)檢定，縣級以上政府計量行政部門監(jiān)督檢查。

　　三、常用分析儀器的使用和校正

　　1.分析天平

　　稱量的相對誤差應小于千分之一，根據(jù)取樣量選用感量0.1、0.01、0.001mg三種。

　　方法有減量法、增量法兩種。

　　2.玻璃儀器

　　容量瓶：允差為容積的千分之一

　　移液管：100ml(±0.10ml);50ml(±0.08ml);25ml(±0.05ml)

　　滴定管：50ml(±0.05ml);25ml(±0.03ml);10ml(±0.02ml)

　　5ml(±0.01ml)

　　第二節(jié) 藥物分析數(shù)據(jù)的處理

　　一、誤差

　　1.真值 指某物理量客觀存在的確定值，它通常是未知的。由于誤差的客觀存在，真值一般是無法測得的。

　　測量次數(shù)無限多時，根據(jù)正負誤差出現(xiàn)的概率相等的誤差分布定律，在不存在系統(tǒng)誤差的情況下，它們的平均值極為接近真值。故在實驗科學中真值的定義為無限多次觀測值的平均值。

　　2.誤差 測量值和真實值的偏離。誤差越小，準確性越高

　　(1)絕對誤差：測量值和真實值之差�？梢允钦�值，也可以是負值，其單位與測量值單位相同。

　　以χ代表測量值，μ代表真實值，絕對誤差δ為：

　　δ=χ-μ

　　(2)相對誤差：誤差在測量值中所占比例，相對誤差沒有單位，便于比較。

　　相對誤差=絕對誤差/真實值×100%

　　3. 誤差的分類

　　根據(jù)誤差的性質(zhì)和產(chǎn)生的原因，可將誤差分為系統(tǒng)誤差、隨機誤差二類。

　　二、有效數(shù)字

　　1.有效數(shù)字：實驗測量中所使用的儀器儀表只能達到一定的精度，因此測量或運算的結(jié)果不可能也不應該超越儀器儀表所允許的精度范圍。分析工作中實際能測量到的數(shù)字稱為有效數(shù)字，只能具有一位存疑值。

　　有效數(shù)字的表示：應注意非零數(shù)字前面和后面的零。0.009140km前面的三個零不是有效數(shù)字，它與所用的單位有關(guān)。非零數(shù)字后面的零是否為有效數(shù)字，取決于最后的零是否用于定位。

　　2.有效數(shù)字的修約

　　(1) 四舍六入五成雙

　　(2) 只允許對原測量值一次修約至所需位數(shù)

　　(3) 運算過程中可多保留一位有效數(shù)字，計算出結(jié)果后再修約至應有有效數(shù)字位數(shù)。

　　誤差分類 誤差性質(zhì) 產(chǎn)生原因 減小或消除方法

　　系統(tǒng)誤差 儀器誤差 分析過程中由于某些恒定的或按一定規(guī)律起作用的因素所形成的誤差。相同條件下作平行測定。 由于儀器或工具本身不精密而造成，即指示的數(shù)值不準確。 校正儀器，采用校正值。

　　試劑誤差 測定時必然會重復出現(xiàn)，使測定結(jié)果系統(tǒng)偏高或偏低�？赏ㄟ^實驗設(shè)法減小。決定測試的準確度。 試劑純度不夠或標定欠準確。 進行空白試驗，采用高純度試劑，準確予以標定。

　　方法誤差 測定的方法本身不完善，如反應不完全或有副反應，計算公式不完全符合真實情況等 采用標準方法與所用方法進行對照。

　　操作誤差 由于操作人員的主觀偏見或視覺辨別能力差，以及操作不當而造成的，如滴定時讀數(shù)方法，滴定終點的判斷等。 嚴格訓練，提高操作人員的技術(shù)水平。

　　隨機誤差 在測試過程中一系列的有關(guān)因素微小的隨機波動而形成的，不可避免且無法校準的。決定分析結(jié)果的精密度 由偶然的、難以預料的和無法控制的因素而造成，如環(huán)境溫度波動、空氣濕度、氣壓的變化等 對同一試樣進行多次重復測量，如已對系統(tǒng)誤差進行校準，則多次測量的平均值將接近真實值。

　　3.運算法則

　　(1)加、減法運算

　　有效數(shù)字進行加、減法運算時，按照小數(shù)點后位數(shù)最少的保留其他個數(shù)位數(shù)。

　　(2)乘、除法運算

　　兩個量相乘(相除)的積(商)，其有效數(shù)字位數(shù)與各數(shù)中有效數(shù)字位數(shù)最少的相同。

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