2013執(zhí)業(yè)藥師藥物分析知識(shí)點(diǎn)：苯噻啶原料藥

　　執(zhí)業(yè)藥師藥物分析知識(shí)點(diǎn)：苯噻啶原料藥

　　應(yīng)用范圍：本方法采用滴定法測定苯噻啶原料藥中苯噻啶的含量。

　　本方法適用于苯噻啶原料藥。

　　方法原理：供試品加冰醋酸溶解后，加結(jié)晶紫指示液，用高氯酸滴定液滴定至溶液顯藍(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，根據(jù)滴定液使用量，計(jì)算苯噻啶的含量。

　　試劑：

　　1.冰醋酸

　　2.高氯酸滴定液(0.1mol/L)

　　3.結(jié)晶紫指示液

　　4.基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀

　　儀器設(shè)備：

　　試樣制備：1.高氯酸滴定液(0.1mol/L)

　　配制：取無水冰醋酸(按含水量計(jì)算，每1g水加醋酐5.22mL)750mL，加入高氯酸(70～72%)8.5mL，搖勻，放冷，加無水冰醋酸適量使成1000mL，搖勻，放置24小時(shí)。若所測供試品易乙�；�，則須用水分測定法測定本液的含水量，再用水和醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.01%～0.2%.

　　標(biāo)定：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱定，加無水冰醋酸20mL使溶解，加結(jié)晶紫指示液1滴，用本液緩緩滴定至藍(lán)色，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。

　　2.結(jié)晶紫指示液

　　取結(jié)晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解。

　　操作步驟：精密稱取供試品約0.2g，加冰醋酸10mL溶解后，加結(jié)晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯藍(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于29.54mg的C19H21NS.

　　注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。