方法名稱(chēng):阿苯達(dá)唑原料藥—阿苯達(dá)唑的測(cè)定—非水滴定法
應(yīng)用范圍:本方法采用滴定法測(cè)定阿苯達(dá)唑原料藥中阿苯達(dá)唑的含量。
本方法適用于阿苯達(dá)唑原料藥。
方法原理:供試品加冰醋酸溶解后,加結(jié)晶紫指示液,用高氯酸滴定液滴定至溶液顯綠色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正,根據(jù)滴定液使用量,計(jì)算阿苯達(dá)唑的含量。
試劑:
1.冰醋酸
2.高氯酸滴定液(0.1mol/L)
3.結(jié)晶紫指示液
4.基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀
試樣制備:
1.高氯酸滴定液(0.1mol/L)
配制:取無(wú)水冰醋酸(按含水量計(jì)算,每1g水加醋酐5.22mL)750mL,加入高氯酸(70~72%)8.5mL,搖勻,放冷,加無(wú)水冰醋酸適量使成1000mL,搖勻,放置24小時(shí)。若所測(cè)供試品易乙;,則須用水分測(cè)定法測(cè)定本液的含水量,再用水和醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.01%~0.2%.
標(biāo)定:取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g,精密稱(chēng)定,加無(wú)水冰醋酸20mL使溶解,加結(jié)晶紫指示液1滴,用本液緩緩滴定至藍(lán)色,并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度。
2.結(jié)晶紫指示液
取結(jié)晶紫0.5g,加冰醋酸100mL使溶解。
操作步驟:精密稱(chēng)取供試品約0.2g,加冰醋酸20mL溶解后,加結(jié)晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯綠色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于26.53mg的C12H15N3O2S.
注:“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱(chēng)取重量的千分之一!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。
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