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2011執(zhí)業(yè)藥師《藥物分析》輔導(dǎo)之亞硝酸鈉滴定法

2011執(zhí)業(yè)藥師《藥物分析》輔導(dǎo)之亞硝酸鈉滴定法

  亞硝酸鈉在鹽酸存在條件下與具有芳伯氨基化合物發(fā)生重氮化反應(yīng),定量生成重氮鹽。

  滴定條件:

  (1) 過量鹽酸:加快反應(yīng)速度,重氮鹽在酸性條件下穩(wěn)定,防止偶氮化合物形成;酸度過高會(huì)阻礙芳伯氨基游離

  (2) 室溫(℃~30℃)條件:溫度過高使亞硝酸逸失,過低反應(yīng)速度太慢

  (3) 滴定時(shí)加入kbr作為催化劑

  (4) 滴定方式:開始時(shí)滴定管尖端插入液面下,在攪拌下迅速加入,避免亞硝酸損失。近終點(diǎn)時(shí)滴定管提出液面,淋洗、緩慢滴定。

  (5) 終點(diǎn)指示法:永停滴定法

  亞硝酸鈉滴定液使用基準(zhǔn)對(duì)氨基苯磺酸標(biāo)定。

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