2010執(zhí)業(yè)藥師考試藥學(xué)專業(yè)知識(一)復(fù)習(xí)要點(19)

　　第二節(jié)司可巴比妥鈉的分析

　　結(jié)構(gòu)中有丙二酰脲母核和烯丙基。結(jié)構(gòu)式為：

　　結(jié)構(gòu)特性

　　★司可巴比妥鈉，而其游離酸—司可巴比妥有弱酸性難溶于水(制備衍生物測定熔點)

　　★丙烯基結(jié)構(gòu)：使碘試液等褪色—鑒別;溴量法——含量測定

　　★丙二酰脲母核：易與重金屬離子(銅、銀鹽等呈色)

　　(一)鑒別：

　　方法：制備衍生物測定熔點 、與碘試液的反應(yīng) 、紅外光譜法、丙二酰脲類的鑒別反應(yīng)

　　1. 制備衍生物測定熔點

　　鈉鹽易溶于水，其游離酸難溶于水，加稀醋酸 加熱煮沸析出結(jié)晶 ，過濾后，測熔點。

　　2. 與碘試液的反應(yīng) 烯丙基加成反應(yīng)，使碘試液棕黃色消失

　　3. 紅外光譜法

　　4. 丙二酰脲類的鑒別反應(yīng)

　　(二)檢查

　　(1)溶液的澄清度

　　(2)中性或堿性物質(zhì)

　　(三)司可巴比妥鈉的含量測定——中國藥典(2005年版)采用溴量法

　　溴(Br2)與司可巴比妥鈉反應(yīng)摩爾比為1:1，需做空白試驗校正。

　　所用試劑： 溴滴定液(0.05 mol/L、鹽酸、碘化鉀試液、硫代硫酸鈉滴定液 、淀粉指示液

　　第三節(jié)注射用硫噴妥鈉的分析

　　結(jié)構(gòu)中有丙二酰脲母核和硫元素

　　結(jié)構(gòu)與性質(zhì)

　　★硫噴妥鈉易溶于水，而其游離酸——硫噴妥難溶于水。(制備衍生物測定熔點)

　　★含硫元素：與硝酸鉛試液反應(yīng)呈色

　　★丙二酰脲母核：易與重金屬離子(銅、銀鹽等呈色)

　　★鈉鹽的鑒別：火焰反應(yīng)

　　★有共軛雙鍵，有紫外吸收——紫外分光光度法測定含量

　　(一)鑒別

　　鑒別方法：制備衍生物測定熔點、與銅鹽的反應(yīng) 、與硝酸鉛試液的反應(yīng)、鈉鹽的鑒別。

　　1. 制備衍生物測定熔點

　　用水溶解后加過量稀鹽酸即生成白色沉淀 ，過濾干燥后，測熔點鑒別。

　　2. 與銅試液的反應(yīng)在吡啶溶液中與銅吡啶試液作用，生成綠色沉淀 。

　　此反應(yīng)可用于鑒別、區(qū)別硫噴妥鈉與不含硫的巴比妥類藥物。

　　3. 與硝酸鉛試液的反應(yīng) 最終生成黑色硫化鉛為硫元素特性反應(yīng)