2010執(zhí)業(yè)藥師考試藥學(xué)專業(yè)知識(一)復(fù)習(xí)要點(5)

　　二、pH值測定方法

　　1、pH-mV選擇 將pH計或酸度計的pH-mV選擇鈕置于pH檔， pH讀至×.××

　　2、溫度補償 ¾® 每一個pH示值間隔=2.303RT/F伏

　　25℃，∆pH=1，電動勢改變59mv ;15℃，57mv;

　　3、儀器校準(zhǔn)(定位)：用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液對儀器進(jìn)行校正，稱為定位

　　真題：用酸度計測定溶液的pH值,測定前應(yīng)用PH值與供試液較接近的一種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液,調(diào) 節(jié)偏大旋鈕,使儀器PH示值與標(biāo)準(zhǔn)緩沖的PH值一致,此操作步驟稱為

　　A.調(diào)節(jié)零點 B.校正溫度 C.調(diào)節(jié)斜率 D.平衡 E.定位

　　4、測定

　　《中國藥典》規(guī)定了5種不同pH值標(biāo)準(zhǔn)緩沖液——其 0°C～60°C范圍內(nèi)的pH值為pH測定的統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)：

　　草酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液、苯二甲酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液、磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液、硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液及氫氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)緩沖液

　　三、注意事項：

　　1. 測前，選兩種pH值約相差3個pH單位的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液，使供試液的pH值處于二者之間。

　　2.選擇與供試液pH值較接近的第一種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校儀器，定位。再用第二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液核對一次，誤差不應(yīng)超過±0.02pH。

　　3. 測高pH值的供試品， 注意堿誤差問題。 則pH值低于真實值，產(chǎn)生負(fù)誤差。

　　4.配制標(biāo)準(zhǔn)緩沖液與溶解樣品所用水¾®新沸過的冷蒸餾水，pH5.5～7.0。

　　第四章 化學(xué)分析法

　　§1. 重量分析法 適用于常量分析

　　重量分析法定義：稱取一定重量的供試品，用適當(dāng)?shù)姆椒▽⒈粶y組分與試樣中其它組分分離，稱定其重量，根據(jù)被測組分和供試品的重量計算組分含量的定量分析方法。

　　重量分析法的分類： 揮發(fā)法、萃取法、沉淀法

　　1. 揮發(fā)法(直接法、間接法)

　　利用加熱或其他方法使試樣中的被測組分揮發(fā)逸出，然后根據(jù)試樣減輕的重量(間接法)計算該組分含量;或者當(dāng)該組分逸出時，用適宜吸收劑吸收，再測定吸收劑增加的重量(直接法)來計算該組分的含量。

　　例如：氯化鋇晶體(BaCl2·2H2O)中結(jié)晶水測定;

　　藥品檢驗中“干燥失重”的測定即為揮發(fā)法。

　　2.萃取法(萃取重量法、提取重量法)

　　利用被測組分在互不混溶的兩種溶劑中溶解度的差異，將被測組分從一種溶劑定量萃取到另一種溶劑中

　　應(yīng)用：炔孕酮片、苯妥英鈉、熒光素鈉等含量測定

　　3.沉淀法

　　1)基本原理：利用沉淀反應(yīng)將被測組分¾®難溶物¾®以沉淀形式從溶液中分離出來、轉(zhuǎn)化為稱量形式 ¾®稱量，進(jìn)行測定的方法。

　　2)操作步驟：

　　取樣®溶解®沉淀®過濾®洗滌® 干燥(灼燒)至恒重®稱重®計算

　　3) 沉淀形式與稱量形式

　　★沉淀形式：獲得的沉淀

　　★稱量形式：沉淀形式經(jīng)過濾、洗滌、干燥或灼燒后所得的、最后供稱量時物質(zhì)的化學(xué)組成

　　沉淀形式和稱量形式可以相同也可以不同。

　　★對沉淀形式的要求：溶解度小;純凈;易過濾、洗滌;易轉(zhuǎn)化為稱量形式。

　　★對稱量形式的要求：確定的化學(xué)組成;足夠的化學(xué)穩(wěn)定性;分子量要大。

　　§★§ 4) 沉淀法結(jié)果計算：注意算式中包含的參數(shù)