2008年執(zhí)業(yè)藥師考試藥物分析復(fù)習(xí)資料(十四)

第十六章 維生素類藥物的分析

第一節(jié) 維生素B1及其制劑的分析
一、鑒別
1.硫色素反應(yīng)  加氫氧化鈉溶解后，加鐵氰化鉀與正丁醇，振搖后放置分層，醇層顯強(qiáng)烈藍(lán)色熒光。加酸后熒光消失，加堿至堿性熒光又顯出。
2.氯化物鑒別

二、檢查
1．硝酸鹽：靛胭脂法，限量0.25％
2．總氯量：銀量法

三、含量測定
1.原料藥  非水滴定法
2.片劑、注射劑  紫外分光光度法，吸收系數(shù)法計算。

第二節(jié) 維生素C及其制劑的分析
一、維生素C的分析
（一）鑒別
1.與硝酸銀試液反應(yīng)  生成銀的黑色沉淀
2.與二氯靛酚鈉試液反應(yīng)  使試液顏色消失
3.紅外光譜法

（二）檢查
1．溶液澄清度和顏色：易氧化變色
2．鐵和銅檢查：鐵鹽和銅鹽存在會加速維生素C氧化分解，采用原子吸收分光光度法檢查。標(biāo)準(zhǔn)加入法
取樣品兩份，一份作為供試品溶液B，另一份加入標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液作為對照溶液A。在248.3nm分別測定供試品讀數(shù)b和對照品讀數(shù)a，b應(yīng)小于(a－b)。限量為百萬分之二。
銅的檢查方法相似，限量為百萬分之五。

（三）含量測定：碘量法
滴定前加入稀醋酸可使滴定時維生素C受空氣中氧的氧化作用減慢，但仍需立即滴定。用新沸的冷水作為溶劑，減少水中溶解氧的影響。

二、維生素C制劑的分析
1．片劑：檢查含量測定相同
2．注射液：注射液常規(guī)檢查項目
 碘量法：與原料藥相似。滴定前加2ml丙酮消除注射液內(nèi)抗氧劑亞硫酸氫鈉對測定的影響。

第三節(jié) 維生素E的分析
一、物理常數(shù)的測定環(huán)
比旋度；折光率；吸收系數(shù)

二、鑒別
1．與硝酸反應(yīng)  在酸性條件下水解為生育酚，進(jìn)一步被氧化成生育紅，顯橙紅色。
2．紅外分光光度法

三、檢查
1．酸度：標(biāo)準(zhǔn)NaOH滴定液滴定
2．生育酚：維生素E中酯鍵斷裂生成生育酚。利用生育酚還原性，用硫酸鈰滴定液滴定來控制生育酚限量。藥典規(guī)定限量為2.15%。
3．正已烷：GC法測定殘留溶劑，外標(biāo)法計算含量

四、含量測定：氣相色譜法
色譜條件與系統(tǒng)適用性  載氣為氮?dú)猓�硅酮為固定相，柱�?65℃，氫火焰離子化檢測器。理論塔板數(shù)按維生素E計算不低于500（填充柱）或5000（毛細(xì)管柱），與內(nèi)標(biāo)分離度大于2。
以正三十二烷為內(nèi)標(biāo)，內(nèi)標(biāo)法加校正因子計算含量。

第四節(jié) 維生素K1及其制劑的分析
一、折光率測定

二、鑒別
1．呈色反應(yīng)：加KOH醇溶液，振搖顯綠色，熱水浴中變成深紫色，放置后顯紅棕色
2．HPLC：含量測定同時進(jìn)行鑒別
3．紫外分光光度法
4．紅外分光光度法

三、檢查
1．甲萘醌：反應(yīng)原料，在氨堿性條件下與氰基乙酸乙酯反應(yīng)呈藍(lán)色。對照品比較法控制限量為0.2％。
2．順式異構(gòu)體：含量測定條件下，峰面積歸一化法計算異構(gòu)體限量

四、含量測定環(huán)
1．原料藥：HPLC吸附色譜，硅膠為填充劑，石油醚-正戊醇為流動相，內(nèi)標(biāo)苯甲酸膽甾酯。順反異構(gòu)體可以分離
2．注射液：HPLC反相色譜，十八烷基硅烷鍵合硅膠為固定相，無水乙醇－乙醚為流動相，外標(biāo)法測定。順反異構(gòu)體不能分離

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