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2008年執(zhí)業(yè)藥師考試藥物分析復(fù)習(xí)資料(十三)

第十五章 甾體激素類藥物的分析

分為腎上腺皮質(zhì)激素、雄性激素及蛋白同化激素、孕激素、雌激素等。
1.腎上腺皮質(zhì)激素
結(jié)構(gòu)特點:有21個C原子;A環(huán),具有Δ4-3-酮; C17有α-醇酮基,并多數(shù)為α-羥基;C10、C13,有角甲基;C11,有羥基

2.雄性激素
結(jié)構(gòu)特點:A環(huán),具有Δ4-3-酮;C17,無側(cè)鏈?zhǔn)且粋β-羥基形成的酯

3.孕激素
結(jié)構(gòu)特點:有21個C原子;A環(huán),具有Δ4-3-酮; C17,有甲酮基

4.雌激素
結(jié)構(gòu)特點:具有18個C原子; A環(huán),為苯環(huán);C3有酚羥基;C10,無角甲基;C17,有β-羥基。

第一節(jié) 醋酸地塞米松及其制劑的分析
一、醋酸地塞米松的分析
(一)鑒別環(huán)
1.與堿性酒石酸銅試液反應(yīng)  C17-α-醇酮基具有還原性,生成橙紅色氧化亞銅沉淀
2.與硫酸反應(yīng)  在堿性條件下水解生成醋酸,與硫酸存在下與乙醇發(fā)生酯化反應(yīng),具乙酸乙酯香氣。
3.有機氟化物反應(yīng)  氧瓶燃燒法破壞后轉(zhuǎn)變?yōu)闊o機F-,在醋酸-醋酸鈉緩沖液中,與茜素氟藍(lán)和硝酸亞鈰形成藍(lán)紫色配合物。
4.紅外光譜法

(二)特殊雜質(zhì)檢查
1.其他甾體  HPLC自身稀釋對照法
2.硒  合成路線中使用二氧化硒脫氫,該物質(zhì)對人體有劇毒。按藥典附錄硒檢查法,測定吸收度,限度0.005%。
藥物用氧瓶燃燒法進(jìn)行有機破壞,硒成為高價氧化物(SeO3),被硝酸溶液吸收,再用鹽酸羥胺將Se6+還原為Se4+,在pH2.0的條件下,加二氨基萘試液反應(yīng)100分鐘,生成4,5-苯并苯硒二唑,用環(huán)己烷提取后在378nm波長處測定吸收度,應(yīng)不得大于對照液的吸收度。

(三)含量測定
HPLC,內(nèi)標(biāo)法以峰面積計算含量。內(nèi)標(biāo)甲睪酮

二、制劑分析
(一)片劑
1.含量均勻度  紫外分光光度法,吸收系數(shù)法計算含量
2.含量測定  HPLC,外標(biāo)法以峰面積計算含量

(二)注射液  四氮唑比色法
原理  皮質(zhì)激素C17-α-醇酮基具有還原性,在強堿性溶液中能將四氮唑鹽如三苯基氯化四氮唑,還原為深紅色三苯甲簪,λmax在485nm。比色法測定含量

第二節(jié) 丙酸睪酮的分析
一、鑒別
1.HPLC
2.紅外光譜法

二、其他甾體檢查
HPLC,不加校正因子的主成分自身對照法。
各雜質(zhì)峰面積及其總和不得大于對照溶液主峰面積的1/2和主峰面積。

三、含量測定
HPLC,內(nèi)標(biāo)法。內(nèi)標(biāo)苯丙酸諾龍
對照品 供試品

第三節(jié) 黃體酮的分析
一、鑒別
1.亞硝基鐵氰化鈉反應(yīng)  黃體酮靈敏、專屬的鑒別方法,顯藍(lán)紫色。其他甾體激素呈現(xiàn)淡橙色或不顯色。
2.與異煙肼反應(yīng)  C3及其他位置酮基在酸性條件下能與異煙肼等羰基試劑縮合形成黃色異煙腙
3.紅外光譜法

二、其他甾體檢查
HPLC,不加校正因子的主成分自身對照法。
顯示的雜質(zhì)峰數(shù)不得超過1個;各雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液主峰面積的3/4。

三、含量測定
HPLC,內(nèi)標(biāo)法。內(nèi)標(biāo)己烯雌酚

第四節(jié)  雌二醇及其制劑的分析
一、雌二醇的分析
(一)鑒別
1.三氯化鐵試液  C3含酚羥基,與三氯化鐵試液反應(yīng)顯色
2.紫外與紅外光譜法

(二)其他甾體檢查
HPLC,不加校正因子的主成分自身對照法。
各雜質(zhì)峰面積及其總和不得大于對照溶液主峰面積的1/2和主峰面積。

(三)含量測定
HPLC,內(nèi)標(biāo)法。內(nèi)標(biāo)對羥基苯甲酸乙酯

二、緩釋貼片
(一)檢查
1.含量均勻度:外標(biāo)法峰面積計算
2.釋放度
3.耐熱實驗

(二)含量測定:含量均勻度結(jié)果計算平均含量
【A型題】
1醋酸地塞米松與堿性酒石酸銅反應(yīng)的依據(jù)是
A醋酸地塞米松C17-α醇酮具還原性
B醋酸地塞米松酸酯的水解反應(yīng)
C△l,4-3一酮的組合反應(yīng)
D雙鍵共軛體系的特性
E母核特性
參考答案A

2有機氟藥物鑒別時,應(yīng)將有機氟轉(zhuǎn)化為無機氟離子后,再與茜素氟藍(lán)試液、硝酸鈰試液反應(yīng)生成藍(lán)紫色。此處采用的方法是
A水解法
B氧瓶燃燒法
C有機破壞法
D直接回流法
E堿性還原法
參考答案B

3規(guī)定檢查“硒”特殊雜質(zhì)的藥物是
A黃體酮     B丙酸睪酮
C炔雌醇     D醋酸地塞米松
E可的松
參考答案E

4醋酸地塞米松中其他甾體特殊雜質(zhì)的檢查方法應(yīng)采用
A  HPLC    B  GC
C  TLC     D TLC高低濃度對比法
E比色法
參考答案D

5丙酸睪酮中其他甾體檢查方法應(yīng)采用
A、TLC
B、TLC高低濃度對比法
C、TLC對照品對比法
D、HPLC主成分自身對照法
E、HPLC對照品對照法
參考答案D

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