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2008年執(zhí)業(yè)藥師考試藥物分析復(fù)習(xí)資料(七)

第八章 芳酸及其酯類藥物的分析

第一節(jié) 阿司匹林及其制劑的分析

一、阿司匹林的分析

(一)鑒別
1.三氯化鐵反應(yīng)
本類藥物水解后能產(chǎn)生酚羥基,可在中性或弱酸性條件下,與三氯化鐵試液反應(yīng),生成紫堇色鐵配位化合物。
應(yīng)適宜的pH值為4~6,在強(qiáng)酸性溶液中配位化合物分解。本反應(yīng)極為靈敏,只需取稀溶液進(jìn)行試驗(yàn);如取樣量大,產(chǎn)生顏色過深時(shí),可加水稀釋后觀察。

2.水解反應(yīng)
阿司匹林與碳酸鈉試液加熱水解,得水楊酸鈉及醋酸鈉,加過量稀硫酸酸化后,則析出白色水楊酸沉淀,并發(fā)生醋酸的臭氣。

3.紅外吸收光譜法
波數(shù)(cm-1) 振動類型 歸屬
3300~2300 υO(shè)H 羥基
1760,1695 υC=O 羰基
1610,1580 υC=C 苯環(huán)
1310,1190 υC-O 酯基

(二)特殊雜質(zhì)檢查
1.溶液的澄清度:利用溶解行為的差異,檢查原料藥中碳酸鈉試液不溶物。阿司匹林可溶于碳酸鈉試液,而雜質(zhì)不溶。不溶物雜質(zhì):未反應(yīng)完全的酚類,或水楊酸精制時(shí)溫度過高,產(chǎn)生脫羧副反應(yīng)的苯酚,及合成中由副反應(yīng)生成的醋酸苯酯、水楊酸苯酯和乙酰水楊酸苯酯等。

2.水楊酸:由生產(chǎn)過程中乙;煌耆蛸A藏過程中水解產(chǎn)生。水楊酸對人體有毒性,而且分子中酚羥基在空氣中被逐漸氧化成一系列醌型有色物質(zhì),如淡黃、紅棕甚至深棕色,使阿司匹林成品變色。
檢查原理:利用阿司匹林結(jié)構(gòu)中無酚羥基,不能與高鐵鹽作用,而水楊酸則可與高鐵鹽反應(yīng)生成紫堇色,與一定量水楊酸對照液生成的色澤比較,不得更深。其限量為0.1%。

3.易炭化物:檢查被硫酸炭化呈色的微量有機(jī)雜質(zhì)。

(三)含量測定:酸堿滴定法
直接滴定法 阿司匹林結(jié)構(gòu)中的游離羧基,可采用堿滴定液直接滴定。用于阿司匹林原料藥的含量測定。
方法:取本品約0.4g,精密稱定,加中性乙醇(對酚酞指示液顯中性)20ml,溶解后,加酚酞指示液3滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml的氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于18.02mg的C9H8O4。

討論:(1)用中性乙醇為溶劑,防止阿司匹林酯結(jié)構(gòu)在滴定時(shí)水解,致使測定結(jié)果偏高,故不用水為溶劑。
(2)強(qiáng)堿滴定弱酸,化學(xué)計(jì)量點(diǎn)偏堿性,故選用堿性區(qū)變色的酚酞。
(3)滴定時(shí)應(yīng)在不斷振搖下稍快地進(jìn)行,以防止局部堿度過大而促使其水解。

二、阿司匹林片和阿司匹林腸溶片的分析
(一)檢查
由于阿司匹林在制劑過程中又易水解為水楊酸,因此藥典規(guī)定阿司匹林片劑和腸溶片均按上述類似方法控制雜質(zhì)水楊酸的限量,限量分別為:0.3%和1.5%

(二)溶出度和釋放度的測定
1.溶出度:吸收系數(shù)法
2.釋放度:對照品比較法

(三)含量測定
兩步滴定法 用于阿司匹林片和阿司匹林腸溶片的含量測定。片劑中除了加入少量酒石酸或枸櫞酸穩(wěn)定劑外,制劑工藝過程中又可能有水解產(chǎn)物(水楊酸、醋酸)產(chǎn)生,因此不能采用直接滴定法,而采用先中和與供試品共存的酸,再將阿司匹林在堿性條件下水解后測定的兩步滴定法。
中和 精密稱取片粉適量(約相當(dāng)于阿司匹林0.3g),加入中性乙醇溶解后,以酚酞為指示劑,滴加氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)至溶液顯粉紅色。此時(shí)中和了存在的游離酸,阿司匹林也同時(shí)成為鈉鹽。
水解與測定 在中和后的供試品溶液中,加入定量過量的氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)40 ml,置水浴上加熱使酯結(jié)構(gòu)水解,迅速放冷至室溫,再用硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定剩余的堿,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。
含量計(jì)算
標(biāo)示量百分含量=

式中:V0為空白試驗(yàn)消耗硫酸量(ml);V為剩余滴定時(shí)消耗硫酸量(ml);
C為硫酸滴定液的濃度(mol/L);
W為供試品片粉量(g); 為平均片重(g)。

第二節(jié) 布洛芬及其制劑的分析

一、布洛芬的分析
(一)鑒別
1.紫外光譜法
2.紅外光譜
(二)檢查
有關(guān)物質(zhì):薄層色譜自身稀釋對照法,限度1.0%
(三)含量測定:酸堿滴定法,

二、片劑和緩釋膠囊的分析
(一)溶出度和釋放度
1.片劑溶出度:紫外分光光度法,吸收系數(shù)法
2.緩釋膠囊釋放度:HPLC
(二)含量測定
1.酸堿滴定法:布洛芬片
2.HPLC:布洛芬緩釋膠囊,外標(biāo)法

第三節(jié) 丙磺舒的分析

一、鑒別試驗(yàn)
1.三氯化鐵反應(yīng)
在中性溶液中,與三氯化鐵試液生成米黃色沉淀
2.分解產(chǎn)物的反應(yīng)
在堿性條件下加熱,水解為硫酸鹽與游離烷基胺,顯硫酸鹽反應(yīng)
3.紫外分光光度法
4. 紅外光譜法

二、雜質(zhì)檢查
1.酸度:未反應(yīng)完的鹽酸
水為溶劑,藥物不溶解不干擾檢查,以酸堿滴定法控制
2.有關(guān)物質(zhì):薄層色譜自身稀釋對照法
三、含量測定:酸堿滴定法

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