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2008年執(zhí)業(yè)藥師考試藥物分析復(fù)習(xí)資料(二)

  第三章 物理常數(shù)測(cè)定法

  一、熔點(diǎn)測(cè)定法

  不同的物質(zhì)及不同的純度有不同的熔點(diǎn)。所以熔點(diǎn)的測(cè)定是辨認(rèn)物質(zhì)及其純度的重要方法之一。

  1.熔點(diǎn)的定義:初熔至全熔時(shí)的溫度,其實(shí)質(zhì)是熔距(固態(tài)變?yōu)橐簯B(tài)時(shí)的溫度)。
  “初熔”系指供試品在毛細(xì)管內(nèi)開始局部液化有明顯液滴時(shí)的溫度。
  “全熔”系指供試品全部液化時(shí)的溫度。

  2.測(cè)定方法:
  第一法測(cè)定易粉碎的固體藥品。
  (1)應(yīng)按照各藥品項(xiàng)下干燥失重的條件進(jìn)行干燥。
  (2)不檢查干燥失重、熔點(diǎn)范圍低限在135℃以上、受熱不分解的供試品,可采用105℃干燥;
  (3)熔點(diǎn)在135℃以下或受熱分解的供試品,可在五氧化二磷干燥器中干燥或用其他適宜的干燥方法。
  (4)熔點(diǎn)測(cè)定用毛細(xì)管一端熔封;
  第二法 測(cè)定不易粉碎的固體藥品。(吸入兩端開口的毛細(xì)管,同第一法,但管端不熔封);
  第三法 測(cè)定凡士林或其他類似物質(zhì)。

  3.注意點(diǎn):
  (1)毛細(xì)管規(guī)格大小符合規(guī)定
  (2)傳溫液:80℃以下用水,80℃以上用硅油或液狀石蠟;
  (3)溫度計(jì)為分浸型,具有0.5℃刻度,應(yīng)校正;
  (4)控制調(diào)節(jié)升溫速度,正確讀數(shù)。

  二、旋光度測(cè)定法

  三、折光率測(cè)定法

 
旋光度測(cè)定法
折光率測(cè)定法
比旋度:偏振光透過長(zhǎng)1dm并每1ml中含有旋光性物質(zhì)1g的溶液,在一定波長(zhǎng)與溫度下測(cè)得的旋光度。
對(duì)液體樣品 [a]D=a /ld
對(duì)液體樣品 [a]D=100a/ Cl
           C=100a/[a]Dl
式中 [a]為比旋度;D為鈉光譜的D線;l為測(cè)定管長(zhǎng)dm;a為測(cè)得旋光度;d為相對(duì)密度;c為濃度g/100ml
折光率:指光線在空氣中進(jìn)行的速度與在供試品中進(jìn)行速度的比值。是光線入射角的正弦與折射角的正弦的比值 n= sini/ sinr
折光率因溫度或光線波長(zhǎng)不同而變,溫度升高,折光率變小;光線的波長(zhǎng)越短,折光率就越大。
折光率以ntD表示,D為鈉光譜的D線,t為測(cè)定時(shí)的溫度。 
儀器
旋光計(jì)
阿培氏折光計(jì)
條件
1.溫度20±0.5℃;
2.光源:鈉光譜的D線(589.3nm);
3.測(cè)定管長(zhǎng)度為1dm(用其他管長(zhǎng),應(yīng)換算)。
1.溫度20℃;
2.光源:鈉光譜的D線(589.3nm);
3.水折光率20,25,40℃為1.3330,1.3325,1.3305。
點(diǎn)
1.每次測(cè)前后以溶劑作空白校正,零點(diǎn)有變應(yīng)重測(cè);
2.供試液應(yīng)澄明否則應(yīng)濾過,注入液勿使發(fā)生氣泡。
3.用標(biāo)準(zhǔn)石英旋光管檢定,讀數(shù)至0.01。
1.測(cè)前折光計(jì)讀數(shù)應(yīng)以校正用棱鏡或水進(jìn)行校正;
2.測(cè)量后再重復(fù)讀數(shù),3次讀數(shù)均值即為供試品的折光率。
3.折光計(jì)用棱鏡(讀數(shù)至0.0001,測(cè)量范圍1.3~1.7)
應(yīng)用
1.區(qū)別或檢查某些藥品的純雜程度(比旋度,雜質(zhì)檢查)
2.含量測(cè)定
1.區(qū)別不同的油類或檢查某些藥品的純雜程度。 
2.含量測(cè)定


  四、pH值測(cè)定法

  1.基本原理
  Nernst方程  
  其中K’’為電極常數(shù);R為氣體常數(shù);T為絕對(duì)溫度;F為法拉第常數(shù),在25℃時(shí)E=K’’-0.059pH,即在一定條件下,E和pH有線性關(guān)系。
  測(cè)定pH時(shí),玻璃電極、待測(cè)溶液和指示電極如飽和甘汞電極組成原電池     (-)玻璃電極 | 待測(cè)溶液 | SCE(+)
  電池電動(dòng)勢(shì)ε=ESCE-E,則可由測(cè)得的電動(dòng)勢(shì)計(jì)算溶液pH值。

  在測(cè)定前需用已知pH的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液對(duì)儀器進(jìn)行定位,使讀數(shù)恰好為標(biāo)準(zhǔn)緩沖液pH,相當(dāng)于測(cè)定( )的值。選用的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液pH值應(yīng)盡可能與待測(cè)溶液pH值接近。

  二、注意事項(xiàng)
  1. 酸度計(jì)測(cè)定pH以玻璃電極為指示電極
  2. 用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液對(duì)儀器進(jìn)行校正。校正時(shí)選擇二種pH值相差3個(gè)單位的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液。取與供試品pH接近的第一種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液對(duì)儀器進(jìn)行定位,取第二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液進(jìn)行測(cè)定,誤差不大于0.02pH單位。
  3.更換緩沖液或供試液前充分洗滌電極,吸干水份
  4.測(cè)定高pH供試品應(yīng)注意堿誤差。應(yīng)使用鋰玻璃制成的玻璃電極
  5.配制緩沖液和供試品的水應(yīng)是新沸冷蒸餾水。
  6.標(biāo)準(zhǔn)緩沖液保持2-3個(gè)月,出現(xiàn)混濁、發(fā)霉、沉淀不能使用

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