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2008年執(zhí)業(yè)藥師考試藥物分析復習資料(一)

  第二章 藥物分析的基礎知識

  第一節(jié) 藥品檢驗的基本知識
  一、藥品檢驗工作的程序
  1.取樣:應考慮取樣的科學性、真實性和代表性。
  樣品總件數(shù)為X,
  n≤3,應每件取樣
  n≤300,取樣件數(shù)為 +1
  n>300,取樣件數(shù)為 /2+1
  2.檢驗:鑒別、檢查、含量測定。
  3.記錄和報告:檢驗記錄應有供試品信息、檢驗依據(jù);取樣、報告日期;檢驗項目、數(shù)據(jù)、結(jié)果;結(jié)論判定;檢驗者簽字或蓋章。

  檢驗報告書內(nèi)容有供試品信息,檢驗依據(jù)、取樣、報告日期,檢驗結(jié)果、結(jié)論,檢驗者、復核者及有關(guān)負責人簽名或蓋章。

  二、計量儀器認證的要求
  國家對社會公用計量標準器具、企業(yè)、部門用最高計量標準器具,以及列入強制檢定目錄的工作計量器具實行強制檢定。其他計量標準器具,使用單位應當自行定期檢定或送計量檢定機構(gòu)檢定,縣級以上政府計量行政部門監(jiān)督檢查。

  三、常用分析儀器的使用和校正

  1.分析天平
  稱量的相對誤差應小于千分之一,根據(jù)取樣量選用感量0.1、0.01、0.001mg三種。
  方法有減量法、增量法兩種。

  2.玻璃儀器
  容量瓶:允差為容積的千分之一
  移液管:100ml(±0.10ml);50ml(±0.08ml);25ml(±0.05ml)
  滴定管:50ml(±0.05ml);25ml(±0.03ml);10ml(±0.02ml)
        5ml(±0.01ml)

  第二節(jié) 藥物分析數(shù)據(jù)的處理

  一、誤差
  1.真值  指某物理量客觀存在的確定值,它通常是未知的。由于誤差的客觀存在,真值一般是無法測得的。
  測量次數(shù)無限多時,根據(jù)正負誤差出現(xiàn)的概率相等的誤差分布定律,在不存在系統(tǒng)誤差的情況下,它們的平均值極為接近真值。故在實驗科學中真值的定義為無限多次觀測值的平均值。

  2.誤差  測量值和真實值的偏離。誤差越小,準確性越高
  (1)絕對誤差:測量值和真實值之差?梢允钦担部梢允秦撝,其單位與測量值單位相同。
以χ代表測量值,μ代表真實值,絕對誤差δ為:
δ=χ-μ
  (2)相對誤差:誤差在測量值中所占比例,相對誤差沒有單位,便于比較。
相對誤差=絕對誤差/真實值×100%

  3. 誤差的分類
  根據(jù)誤差的性質(zhì)和產(chǎn)生的原因,可將誤差分為系統(tǒng)誤差、隨機誤差二類。

  二、有效數(shù)字
  1.有效數(shù)字:實驗測量中所使用的儀器儀表只能達到一定的精度,因此測量或運算的結(jié)果不可能也不應該超越儀器儀表所允許的精度范圍。分析工作中實際能測量到的數(shù)字稱為有效數(shù)字,只能具有一位存疑值。
有效數(shù)字的表示:應注意非零數(shù)字前面和后面的零。0.009140km前面的三個零不是有效數(shù)字,它與所用的單位有關(guān)。非零數(shù)字后面的零是否為有效數(shù)字,取決于最后的零是否用于定位。

  2.有效數(shù)字的修約
  (1) 四舍六入五成雙
  (2) 只允許對原測量值一次修約至所需位數(shù)
  (3) 運算過程中可多保留一位有效數(shù)字,計算出結(jié)果后再修約至應有有效數(shù)字位數(shù)。

誤差分類
誤差性質(zhì)
產(chǎn)生原因
減小或消除方法
系統(tǒng)誤差
儀器誤差
分析過程中由于某些恒定的或按一定規(guī)律起作用的因素所形成的誤差。相同條件下作平行測定。
    由于儀器或工具本身不精密而造成,即指示的數(shù)值不準確。
    校正儀器,采用校正值。
試劑誤差
測定時必然會重復出現(xiàn),使測定結(jié)果系統(tǒng)偏高或偏低?赏ㄟ^實驗設法減小。決定測試的準確度。
    試劑純度不夠或標定欠準確。
    進行空白試驗,采用高純度試劑,準確予以標定。
方法誤差
    測定的方法本身不完善,如反應不完全或有副反應,計算公式不完全符合真實情況等
    采用標準方法與所用方法進行對照。
操作誤差
    由于操作人員的主觀偏見或視覺辨別能力差,以及操作不當而造成的,如滴定時讀數(shù)方法,滴定終點的判斷等。
    嚴格訓練,提高操作人員的技術(shù)水平。
  隨機誤差
   在測試過程中一系列的有關(guān)因素微小的隨機波動而形成的,不可避免且無法校準的。決定分析結(jié)果的精密度
    由偶然的、難以預料的和無法控制的因素而造成,如環(huán)境溫度波動、空氣濕度、氣壓的變化等
    對同一試樣進行多次重復測量,如已對系統(tǒng)誤差進行校準,則多次測量的平均值將接近真實值。

3.運算法則

 

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