(二)塔板理論:
塔板理論方程式(高斯方程式):
理論塔板式數(shù): 理論塔板高度:
。ㄈ┧俾世碚摚 H=A+B/u+Cu
影響塔板高度的因素:1、渦流擴散 2、縱向擴散 3、傳質(zhì)阻抗
二、氣相色譜儀:
。1)色譜柱:固定相與柱管組成。 填充柱、毛細(xì)管柱; 分配柱、吸附柱
。2)固定液:高沸點的液體,操作下為液態(tài)。 甲基硅油、聚乙二醇等
選擇原則:按相似性、按主要差別、按麥?zhǔn)喜顒e選擇。
(3)載體:化學(xué)惰性的多孔性微粒
。4)毛細(xì)管色譜柱:開管型、填充型
(5)檢測器:1、濃度型檢測器:熱導(dǎo)檢測器和電子捕獲檢測器
2、質(zhì)量型檢測器:氫焰離子化檢測器
中國藥典2000對氣相色譜規(guī)定:除檢測器種類、固定液品種及特殊指定的色譜柱材料不得任意更改外,其他均可適當(dāng)改變,色譜圖于30min內(nèi)記錄完畢。
第四節(jié) 高效液相色譜法
1、 基本原理:影響柱效的主要因素是渦流擴散和傳質(zhì)阻抗。
分類:1、液固吸附色譜法:流動相為液體,固定相是固體吸附劑。
2、液——液分配色譜法:固定相幾乎全是化學(xué)鍵合硅膠,又稱化學(xué)鍵合相色譜法。
按固定相和流動相的極性2又分:正相色譜法和反相色譜法
正相色譜法:流動相極性小于固定相極性的色譜法。用于分離溶于有機溶劑的極性及中等極性的分子型物質(zhì),用于含有不同官能團物質(zhì)的分離。 極性弱組分先流出
反相色譜法:……………大于……………………… 用于分離非極性至中等極性的分子型化合物
2、 高效液相色譜儀:
1、高壓輸液泵 2、色譜柱 3、進樣閥
4、檢測器:紫外吸收檢測器、熒光檢測器、差示折光檢測器、電化學(xué)檢測
中國藥典2000對高效液相色譜法規(guī)定:除固定相種類、流動相組分、檢測器類型不得任意更改外,其余均可適當(dāng)改變,色譜圖于20min內(nèi)記錄完畢。
第五節(jié) 色譜系統(tǒng)適用性試驗和定量分析方法
一、系統(tǒng)適用性試驗
1、 色譜柱的理論板數(shù):
2、 分離度:應(yīng)大于1.5
3、重復(fù)性
3、 拖尾聲因子:0.95-1.05之間
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