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2007年執(zhí)業(yè)藥師考前輔導(dǎo)——藥物分析(三)

  (二)塔板理論:

  塔板理論方程式(高斯方程式):

  理論塔板式數(shù):                           理論塔板高度:

 。ㄈ┧俾世碚摚 H=A+B/u+Cu

  影響塔板高度的因素:1、渦流擴散      2、縱向擴散    3、傳質(zhì)阻抗

  二、氣相色譜儀:

 。1)色譜柱:固定相與柱管組成。  填充柱、毛細(xì)管柱; 分配柱、吸附柱

 。2)固定液:高沸點的液體,操作下為液態(tài)。  甲基硅油、聚乙二醇等

  選擇原則:按相似性、按主要差別、按麥?zhǔn)喜顒e選擇。

  (3)載體:化學(xué)惰性的多孔性微粒

 。4)毛細(xì)管色譜柱:開管型、填充型

  (5)檢測器:1、濃度型檢測器:熱導(dǎo)檢測器和電子捕獲檢測器

  2、質(zhì)量型檢測器:氫焰離子化檢測器

  中國藥典2000對氣相色譜規(guī)定:除檢測器種類、固定液品種及特殊指定的色譜柱材料不得任意更改外,其他均可適當(dāng)改變,色譜圖于30min內(nèi)記錄完畢。

  第四節(jié)   高效液相色譜法

  1、 基本原理:影響柱效的主要因素是渦流擴散和傳質(zhì)阻抗。

  分類:1、液固吸附色譜法:流動相為液體,固定相是固體吸附劑。

  2、液——液分配色譜法:固定相幾乎全是化學(xué)鍵合硅膠,又稱化學(xué)鍵合相色譜法。

  按固定相和流動相的極性2又分:正相色譜法和反相色譜法

  正相色譜法:流動相極性小于固定相極性的色譜法。用于分離溶于有機溶劑的極性及中等極性的分子型物質(zhì),用于含有不同官能團物質(zhì)的分離。  極性弱組分先流出

  反相色譜法:……………大于……………………… 用于分離非極性至中等極性的分子型化合物

  2、 高效液相色譜儀:

  1、高壓輸液泵    2、色譜柱     3、進樣閥

  4、檢測器:紫外吸收檢測器、熒光檢測器、差示折光檢測器、電化學(xué)檢測

  中國藥典2000對高效液相色譜法規(guī)定:除固定相種類、流動相組分、檢測器類型不得任意更改外,其余均可適當(dāng)改變,色譜圖于20min內(nèi)記錄完畢。

  第五節(jié) 色譜系統(tǒng)適用性試驗和定量分析方法

  一、系統(tǒng)適用性試驗

  1、 色譜柱的理論板數(shù):

  2、 分離度:應(yīng)大于1.5

  3、重復(fù)性

  3、 拖尾聲因子:0.95-1.05之間

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