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雄黃的鑒別
【性狀鑒別】
呈不規(guī)則的塊狀或粉末,大小不一。全體呈深紅色或橙紅色。塊狀者表面常覆有橙黃色粉末,以手觸之易被染成橙黃色。晶體為柱狀,具金剛光澤,斷面樹脂光澤或脂肪光澤,半透明至微透明。質(zhì)松易碎,硬度1.5~2.0;比重3.4~3.6,條痕橙黃色。斷口呈貝殼狀,斷面暗紅色,具細(xì)砂孔。其顏色鮮艷、半透明、有光澤、質(zhì)松脆的習(xí)稱“明雄”或“雄黃精”,微有特異臭味,味淡,燃之易熔融成紅紫色液體,并生黃白色煙,有強(qiáng)烈蒜臭味。
以紅色、塊大、質(zhì)松脆,有光澤者為佳。
【顯微光性特征】
薄片無色至淡金黃色,多色性。二軸晶,負(fù)光性。折射率Ng=2.704,Nm=2.684,Np=2.538.為紅色天然的單斜柱晶,熔點(diǎn)320℃。
【成分】
主含硫化砷(AS)
【理化鑒別】
① 取本品0.01g,加水濕潤(rùn)后,加飽和氯化鉀的硝酸溶液2ml,溶解后,加入氯化鋇試液,產(chǎn)生大量的白色沉淀,放置后,傾出上層酸液,再加水2ml,振搖,沉淀不溶解。(檢查硫的反應(yīng))
、 取本品0.2g置坩堝內(nèi),加熱熔解,繼續(xù)加熱產(chǎn)生白色或黃白色火焰,并伴有白色濃煙。取玻片覆蓋后,有白色冷凝物,刮取少許,置試管內(nèi)加水煮沸使溶解,必要時(shí)過濾,濾液加硫化氫試液數(shù)滴,即顯黃色,加稀鹽酸后產(chǎn)生黃色絮狀沉淀,再加碳酸銨試液后,沉淀復(fù)溶解。(檢查砷)
、 取樣品少許于閉口試管中加熱,熔化為暗紅色液體,并產(chǎn)生紅色升華物于管壁上凝積,最后留下殘?jiān)。殘(jiān)啵埸S質(zhì)愈次。
【含量測(cè)定】
取本品約0.1g,精密稱定,置250ml錐形瓶中,加硫酸鉀1g、硫酸銨2g及硫酸8ml,用直火加熱至溶液澄明,放冷,緩緩加水50ml,加熱微沸3~5分鐘,放冷,加酚酞指示液2滴,用氫氧化鈉液(40→100)中和至顯微紅色,用硫酸液(0.25mol/L)中和至褪色,放冷加碳酸氫鈉5g,搖勻后,用0.1mol/L碘液滴定,至近終點(diǎn)時(shí),加淀粉指示液2ml,滴定至顯紫藍(lán)色,即得(每1ml的0.1mol/L)碘液相當(dāng)于5.348mg的AS)。
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