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2020執(zhí)業(yè)藥師《藥學(xué)一》考點(diǎn):常用計(jì)量器具的使用和校正

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  藥物分析實(shí)驗(yàn)室使用的分析儀器均應(yīng)按《藥品檢驗(yàn)儀器操作規(guī)程》或儀器使用說明操作,照《中國藥典》附錄的有關(guān)要求進(jìn)行校正,并應(yīng)定期進(jìn)行檢定。

  (一)分析天平

  分析天平是定量分析工作中重要、常用的精密稱量設(shè)備,其稱量的度對(duì)分析的結(jié)果影響很大。因此,必須掌握分析天平的正確使用方法,并按規(guī)定對(duì)分析天平進(jìn)行校正和檢定。

  分析天平用于含量測(cè)定中供試品、對(duì)照品的稱量和滴定液的標(biāo)定等。藥物分析實(shí)驗(yàn)室使用的分析天平的感量有0.1mg、0.Olmg和0.O01mg三種。為了稱量的相對(duì)誤差小于千分之一,當(dāng)取樣量大于100mg時(shí),選用感量為0.1mg的分析天平;當(dāng)取樣量為100~lOmg時(shí),選用感量為0.Olmg的分析天平;取樣量小于lOmg時(shí),選用感量為0.O01mg的分析天平。

  使用分析天平稱量的方法有減量法和增量法兩種。用減量法稱量時(shí),先將供試品放于稱量瓶中,置于天平盤上,稱得重量為W1然后取出所需的供試品量,再稱得剩余供試品和稱量瓶重為W2兩次稱量之差W1-W2,即為供試品的重量。使用減量法稱量能連續(xù)稱取若干份供試品,節(jié)省稱量時(shí)間。使用增量法稱量時(shí),先將容器置于天平盤上,稱得重量為W1再將供試品加入容器中,再稱重為W2兩次重量之差W2-W1,即為供試品的重量。需要稱一定重量的供試品,常采用增量法。

  分析天平應(yīng)按計(jì)量部門規(guī)定,定期進(jìn)行檢定,并應(yīng)有專人保管,負(fù)責(zé)維護(hù)保養(yǎng)。

  (二)分析儀器

  1. 旋光計(jì)旋光計(jì)可用標(biāo)準(zhǔn)石英旋光管進(jìn)行校正,讀數(shù)誤差應(yīng)符合規(guī)定。

  2. pH計(jì)pH計(jì)使用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液進(jìn)行校正,詳見第三章第三節(jié)pH值測(cè)定法。

  3. 紫外一可見分光光度計(jì)

  4. 紅外分光光度計(jì)

  (1)波數(shù)的性 波數(shù)性的校正方法是以聚苯乙烯薄膜(厚度約0.04mm)為測(cè)試樣品,繪制其紅外光譜圖,用3027、2851、1601、1028和907cm-1的吸收峰對(duì)儀器的波數(shù)進(jìn)行校正!吨袊幍洹芬,傅立葉變換紅外光譜儀在3000cm-1附近的波數(shù)誤差應(yīng)不大于5cm-1,在1000cm-1附近的波數(shù)誤差應(yīng)不大于lcm-1。

  (2)分辨率 用以上聚苯乙烯薄膜的紅外光譜圖對(duì)儀器的分辨率進(jìn)行檢查,要求在3110~2850cm-1范圍內(nèi)應(yīng)能清晰地分辨出7個(gè)峰,峰2851cm-1與谷2870cm-1間的分辨深度不小于18%透光率,峰l583cm-1與谷l589cm-1之間的分辨深度不小于l2%透光率;儀器的標(biāo)稱分辨率,除另有規(guī)定外,應(yīng)不低于2cm-1。

  (三)玻璃量器

  實(shí)驗(yàn)室常用的玻璃量器有容量瓶、移液管、滴定管、量筒和量杯等。

  玻璃量器應(yīng)定期進(jìn)行校正。玻璃量器的校正均稱量量器裝入或流出水的重量W,再根據(jù)該溫度下水的密度d,計(jì)算出量器的容積V,V=W/d(m1)。V與玻璃量器的標(biāo)示容積比較,其誤差應(yīng)小于規(guī)定限度(允差)。

  1. 容量瓶將供試品稀釋至一定體積時(shí),需使用容量瓶(簡(jiǎn)稱“量瓶”)。常用量瓶的規(guī)格有10ml、25ml、50ml、100ml、250ml、500ml、1000ml等。量瓶應(yīng)定期進(jìn)行校正,校正的方法如下:

  將量瓶洗凈、晾干,在分析天平上稱定重量,加水,使彎月面至量瓶的標(biāo)線處,再稱定重量,兩次稱量的差即為瓶中水的重量,查出水在該溫度-V的密r9,即可計(jì)算出量瓶的容積。實(shí)際容積與標(biāo)示容積之差應(yīng)小于允差。如,一等的量瓶:l00ml的允差為±0.10ml,50ml的允差為±0.05ml,25ml的允差為±0.03ml,均約為其容積的千分之一。

  校正量瓶時(shí)應(yīng)注意,在瓶頸內(nèi)壁標(biāo)線以上不能掛有水珠,否則會(huì)影響校正的結(jié)果。若掛有水珠,應(yīng)用濾紙片輕輕吸去。

  2. 移液管移取一定體積的液體時(shí),需使用移液管。移液管應(yīng)定期進(jìn)行校正。校正的方法是:在洗凈的移液管內(nèi)吸入水并使彎月面恰在標(biāo)線處,然后把水放入預(yù)先已稱好重量的小錐形瓶中,蓋好瓶塞,稱重,計(jì)算放入水的重量。查出水在該溫度下的密度,即可計(jì)算出移液管的容積,實(shí)際容積與標(biāo)示容積之差應(yīng)小于允差。如,一等的移液管:lOOml的允差為±0.10ml,50 ml的允差為±0.08ml,25ml的允差為±0.05ml。

  3. 滴定管容量分析時(shí)用來加入滴定液并測(cè)量加入滴定液體積的量器是滴定管。滴定管的校正方法是:在洗凈的滴定管中加入水,并調(diào)整至彎月面恰與刻度零位相切,由滴定管中放出5ml水,至已稱好重量的小錐形瓶中,蓋好瓶塞,稱重,計(jì)算放出水的重量,根據(jù)該溫度下水的密度,計(jì)算放出水的實(shí)際體積。用同樣的方法測(cè)出lOml、15ml、20ml等的重量,并計(jì)算出滴定管各部分的實(shí)際體積。實(shí)際體積與標(biāo)示體積之差應(yīng)小于允差。如,一等滴定管:5ml的允差為±Olml,lOml的為±0.02ml,25ml的為±0.03ml,50ml的為±0.05ml。

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