2017年執(zhí)業(yè)藥師《藥物分析》考試章節(jié)知識點(12)

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　　第五節(jié) 沉淀滴定法

　　熟悉鉻酸鉀法、鐵銨礬指示劑和吸附指示劑法等沉淀滴定法的基本原理和方法。

　　一、鉻酸鉀法

　　在中性溶液中，用硝酸銀滴定液滴定氯化物或溴化物，以K2CrO4作指示劑，Ag+和CrO42-形成磚紅色沉淀指示終點。

　　(1) 指示劑用量適當。

　　(2) 溶液酸度影響：最佳pH6.5～10.5。

　　(3) 劇烈振搖。

　　(4) 不宜測定I-和SCN-

　　二、鐵銨礬指示劑：

　　用NH4SCN為滴定劑，以硫酸鐵銨為指示劑，在硝酸酸性溶液中測定Ag+，F(xiàn)e3+和SCN-形成紅色配合物指示終點。

　　(1) 剩余滴定法測定Cl-時，要注意沉淀轉(zhuǎn)化�？刹扇〈胧哼^濾、加有機溶劑、利用高濃度Fe3+作指示劑

　　(2) 必須在強酸性介質(zhì)進行，用硝酸控制酸度

　　(3) 除去干擾性物質(zhì)

　　三、吸附指示劑法：用硝酸銀滴定液滴定，吸附指示劑確定終點。

　　(1) 滴定中要保持膠體狀態(tài)

　　(2) 膠體顆粒對指示劑陰離子吸附力應(yīng)略小于對被測離子吸附力

　　(3) 溶液pH適當

　　(4) 指示劑吸附前后有明顯顏色差別

　　(5) 鹵化銀易感光變色，滴定時避免強光直射

　　第六節(jié) 配位滴定法

　　熟悉配位滴定法的基本原理和方法;常用的金屬指示劑。

　　一、基本原理：以配位反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定分析方法，主要用于金屬離子測定。

　　1.滴定劑：應(yīng)用最廣泛的配位劑是乙二胺四乙酸EDTA，其反應(yīng)特點：

　　(1) 幾乎與所有金屬離子形成配位化合物。

　　(2) 配位比均是1:1。

　　(3) 配位化合物大多易溶于水。

　　(4) 大多是無色的

　　2.滴定條件：lgK’MY*C≥6

　　二、金屬指示劑：本身是一種配合劑，能與金屬離子形成有色配合物。金屬指示劑必須具備的條件是：

　　(1) MIn與HIn2-的顏色明顯不同。

　　(2) 金屬指示劑與金屬離子絡(luò)合物的穩(wěn)定性比金屬離子與EDTA絡(luò)合物穩(wěn)定性低，一般小于兩個數(shù)量級。

　　(3) HIn本身穩(wěn)定，MIn應(yīng)溶于水。 常用指示劑為鉻黑T

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